浅谈高职分析测定类实验设计
高职毕业设计是学生学习的一个重要环节，分析测定类毕业设计多涉及到某些物质的测定，其难点是实验设计。笔者是我院（云南锡业职业技术学院）该类毕业设计的指导教师之一，以下结合自身经验和文献资料，谈一谈关于实验设计的几点思考。
1 设计原则
设计原则是在实验设计时，应遵循的标准，准则，其为实验设计提供了思考方向和依据。
（1）科学性;实验原理要正确、方法要准确、灵敏，主要是指测定原理，如化学反应、化学计量关系要正确，实验步骤安排要合理，测试方法的准确度、灵敏度要达到要求等。例如：高锰酸钾法中，高锰酸钾在不同pH的溶液中被还原的产物不同，这将导致化学反应方程式的不同及待测物与高锰酸钾的计量关系的不同;间接碘量法测定铜含量时，硫氰酸钾只能在接近终点时加入，不能迟加，也不能早加;对于不稳定的物质，宜采用间接测定法，如盐酸羟胺的测定[1]。（2）绿色化;当前对环境问题的日益重视，绿色化学显得越来越重要。Anastas， P. T.[2]提出了著名的绿色化学12原则，其核心是不危害人类健康和环境。例如：在分析测定中，庞亚宁[3]用安全性高得多的抗坏血酸代替剧毒、有腐蚀性的盐酸羟胺作还原剂，以测定水中铁的含量;在标定硫代硫酸钠时，多余的重铬酸钾，本应用亚硫酸钠还原，但在实际工作中，可换用富余的（如滴定管、烧杯中剩下的）硫代硫酸钠作还原剂，这样可减少“三废”的排放;对于危险化学品的测定，不宜直接测定，而宜间接测定，如盐酸羟胺的测定[1]，以减少人体对危险化学品的接触。（3）可行性;尽可能使用实验室现有的仪器设备、玻璃器皿、化学试剂等，使实验简单、有效、易行。例如我院的学生在做毕业设计的同时，也安排了实习实训，因此所设计的实验应尽可能与实习实训中的实验有关，如：水中总硬度的测定、间接碘量法测定铜含量等。（4）实用性;所设计的实验应尽可能与毕业生的技能鉴定、将来从事的分析化验工作有关，如：邻二氮菲分光光度法测定铁含量等。（5）趣味性;所设计的实验应尽量与人们的日常生活有关，以增加其趣味性，如：水质测定、食品测定、冶金测定、环境测定等。（6）新颖性;尽管高职的毕业设计对新颖性没有什么要求，但在可能的情况下，也应让学生尝试一下新的东西，如：用已有的测试方法测定新的样品等。（7）经济性;在保证实验能正常进行的前提下，使总的费用尽可能降到最低，这就需要统筹兼顾，综合设计。
2 实施过程
以“米线汤中钙含量的测定”（以下简称“本实验”）为例说明实验设计的一般过程。
2.1 选题
按照上述原则进行初步的选题，在上述的7条原则中，有4条是必须要考虑的，即：科学性、绿色化、可行性和经济性;另外3条也要尽可能顾及，即：实用性、趣味性和新颖性。在选题时，为了便于安排，首先考虑的是与学生实习实训中的实验有关的内容。例如，“水中总硬度的测定”，所测定水样是自来水。然后考虑的是测定什么新样品，和人们日常生活相关含钙又高的水样应该就是骨头汤，而在云南本地最易获得的骨头汤就是米线汤，因此初步选题的结果就是“本实验”。
“本实验”经初步判断已经符合全部的7条原则，即：测定原理与“水中总硬度的测定”一致，符合科学性;所用试剂都是常规试剂，毒害性不大，符合绿色化;实验过程与实习实训中的实验差不多，符合可行性和经济性;实验属于水质测定、食品测定、环境测定，符合实用性;实验与人们日常生活相关，符合趣味性;样品没有人测过，有一定的新颖性。
2.2 可行性分析
前面的可行性分析只是初步的判定，而这一步需要对试验做仔细的分析，以便于试验的安排。主要内容是通过了解样品中各成分的种类和含量，选择合适的测试方法。根据王琦等[4]的研究，在过桥米线的高汤（米线汤）中各无机元素的含量见表1。
从表1可以看出，在高汤中的钙、镁含量比较高，主要的干扰元素Fe、Mn、Zn和Cu要么含量很少，要么可用掩蔽剂掩蔽，因此适合用EDTA滴定法测定。由于有现成的实验内容可供参考，此举将减少不少的工作量。另据同一份研究[4]可知，在高汤中除了无机元素外，还含有蛋白质、脂肪等成分，为了探明这些成分对钙的测定有没有干扰，可作对比试验。
2.3 试验安排
根据可行性分析，就可以做出详细的试验安排。其主要的内容有仪器、试剂、溶液的配制与标定、试验步骤、注意事项等。以“本实验”为例，由于不同样品间，组成成分的种类和含量可能会有差异，不能简单地依据王琦等[4]的数据安排试验，因此，重点是实验条件的优化，如：EDTA的浓度，水样的体积、掩蔽剂的加入量等。通过油水分离与不分离的比较试验，可以考察脂肪对测定的影响，通过直接测定与用灰分制样后再测定的比较试验可以考察蛋白质等通过灼烧即可除去的物质对测定的影响。
3 结语
综上，提出了高职分析测定类实验设计的7条原则。以“米线汤中钙含量的测定”为例，说明了在实验设计的实施过程中的3个要点。除了可供高职分析测定类实验设计参考外，也可为其它的分析测定类实验设计提供思路。
