红外法测定地质样品中的硫和碳
前言
碳和硫是自然界分布很广的两种元素，是地质试样中的常规分析项目，地质样品中碳、硫分析通常采用传统的气体体积法、重量法、非水滴定法等.新型高频红外碳硫分析仪出现，无疑给地质勘查带来了便捷和满足.目前，红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应燃烧，释放出的碳、硫被完全氧化为二氧化硫和二氧化碳气体，利用二氧化硫和二氧化碳具有的很强特征吸收带，对样品间接进行测定。由于大多地质样品是低电磁性的物质，在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流，碳、硫释放就比较困难，会不同程度的影响碳、硫的测定结果。
1、实验部分
1.1主要仪器和试剂
HCS―140G红外碳硫分析仪
钨助熔剂，锡助熔剂，粒度20―60目，纯铁助熔剂，粒度<1.25mm
陶瓷坩埚，使用前于1000―1100℃灼烧4h，冷却至常温后，置于干燥器中储存备用
高效变色干燥剂，高效二氧化碳吸收剂
1.2试验方法
按照HCS―140G红外碳硫分析仪操作规程说明书进行操作，调试好仪器并使之处于正常工作状态，样品称量采用内接天平（精确度±0.0001g），手动输入重量。让仪器空载通氧循环几次后，将空白调至零点，选择碳与硫通道，得到一个重现性较好的平均结果，然后在此条件下进行样品测试。
分析步骤：先将0.2g纯铁屑置于坩埚底中垫底，再准确称取试样30―50mg于坩埚中，依次加入0.2g纯铁，0.15g锡粒以及1.7g钨粒助熔剂，将坩埚放到高频炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明进行操作。高温燃烧释放碳硫进行红外检测，仪器自动显示并打印出硫和碳的结果。
2、结果与讨论
2.1仪器校正试验和天平的选用
由于地质样品与钢铁样品性质差别很大，地质样品多为低电磁感应样品，在其燃烧时，可能会有燃烧不完全的情况，所以试样称量的多少、助熔剂用量也有较大差别。为了保证试验结果的准确性，实验表明，采用同一性质的标样进行仪器校正，不同品级的多通道测定，将各品级地质样品，尽可能放入品级基本符合的通道内测定，并采取含量略高于试样的标样，校正系数测定值。天平要选择十万分之一的天平最好，可以减少天平带来的误差。
2.2称样量选择
对复杂的地质样品来说，称样量的多少是影响碳、硫测定的重要因素，尤其是对硫的影响较大。因此必须要控制好称量，才能够准确的测定出样品中的碳与硫成分。碳，在岩石中以碳酸盐、有机碳等形式存在，在高温燃烧时，较易形成二氧化碳释放出来。试验表明，将碳的称样量控制在15-150mg中，测定结果是最为准确的，其误差处在允许范围中。硫，称样量少对测定低含量硫样品误差较大。称样量大样品燃烧不充分硫的结果偏低，需增加助熔剂的用量，才能产生较大的电磁感应涡流，使硫释放完全，这样易造成燃烧剧烈而产生喷溅。导致硫测定结果较差，实验表明，称样量为30-70mg时，硫的测定结果接近于标准值。综合参照，本试验选择称样量确定为30―50mg为宜。
2.3预置燃烧时间
样品测试的燃烧时间与试样类别和助熔剂有密切关系，助熔剂可以促使试样在较短的时间内充分燃烧，迅速释放碳和硫，如果燃烧后坩埚表面平滑说明燃烧充分，如若燃烧后坩埚表面凹凸不平，说明燃烧不充分，会导致结果偏低。本试验确定预置燃烧时间为35s。
2.4助熔剂的选择
测试过程中，助熔剂的选择及用量等，会直接关系到地质样品在燃烧过程中是否完全释放。助溶剂的先后次序对测试也有着很密切的关系。纯铁、锡粒是高电磁感应性金属，可弥补地质样品电磁感应不足，有效提升样品的导磁性。钨是高熔点金属，可提高试样的热容量。为了让燃烧更加的充分，多次试验表明，试样、助熔剂用量、添加先后顺序是：0.2g纯铁垫底―30mg试样―0.2g纯铁―1.7g钨粒覆盖铁添加于试样上下，将试样包裹，有利于产生电磁感应涡流，使试样充分燃烧，碳、硫释放完全。对复杂试样碱性物质一般较高的样品，硫释放更加困难。试样、助熔剂用量、添加先后顺序是：0.2g纯铁垫底―30mg试样―0.15g纯铁―0.15g锡粒―1.7g钨粒覆盖。
3、精密度及准确度试验
表1 精密度试验结果表
在本法选定条件下，对标样进行多次试验，各次测定值与平均值之间的误差，均在允许误差范围之内.
表2 样品分析结果对比表
从表中看出，此分析结果与标准值的误差均在允许误差范围内，达到分析要求。
4、结论
综上，利用高频红外碳硫分析仪来测定地质样品中的碳与硫具有操作简便、速度快、稳定性高等优势，其分析误差均在允许范围之内，可以满足地质样品中的碳、硫分析质量的要求。但是测定过程中，要注意助溶剂的添加次序与样品多少的加入量，将其控制在合理的范围内，这样才能更好的保证测量结果的准确性。
