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红外法测定地质样品中的硫和碳

出处:论文网
时间:2018-02-12

红外法测定地质样品中的硫和碳

  前言

  碳和硫是自然界分布很广的两种元素,是地质试样中的常规分析项目,地质样品中碳、硫分析通常采用传统的气体体积法、重量法、非水滴定法等.新型高频红外碳硫分析仪出现,无疑给地质勘查带来了便捷和满足.目前,红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应燃烧,释放出的碳、硫被完全氧化为二氧化硫和二氧化碳气体,利用二氧化硫和二氧化碳具有的很强特征吸收带,对样品间接进行测定。由于大多地质样品是低电磁性的物质,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,碳、硫释放就比较困难,会不同程度的影响碳、硫的测定结果。

  1、实验部分

  1.1主要仪器和试剂

  HCS―140G红外碳硫分析仪

  钨助熔剂,锡助熔剂,粒度20―60目,纯铁助熔剂,粒度<1.25mm

  陶瓷坩埚,使用前于1000―1100℃灼烧4h,冷却至常温后,置于干燥器中储存备用

  高效变色干燥剂,高效二氧化碳吸收剂

  1.2试验方法

  按照HCS―140G红外碳硫分析仪操作规程说明书进行操作,调试好仪器并使之处于正常工作状态,样品称量采用内接天平(精确度±0.0001g),手动输入重量。让仪器空载通氧循环几次后,将空白调至零点,选择碳与硫通道,得到一个重现性较好的平均结果,然后在此条件下进行样品测试。

  分析步骤:先将0.2g纯铁屑置于坩埚底中垫底,再准确称取试样30―50mg于坩埚中,依次加入0.2g纯铁,0.15g锡粒以及1.7g钨粒助熔剂,将坩埚放到高频炉的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明进行操作。高温燃烧释放碳硫进行红外检测,仪器自动显示并打印出硫和碳的结果。

  2、结果与讨论

  2.1仪器校正试验和天平的选用

  由于地质样品与钢铁样品性质差别很大,地质样品多为低电磁感应样品,在其燃烧时,可能会有燃烧不完全的情况,所以试样称量的多少、助熔剂用量也有较大差别。为了保证试验结果的准确性,实验表明,采用同一性质的标样进行仪器校正,不同品级的多通道测定,将各品级地质样品,尽可能放入品级基本符合的通道内测定,并采取含量略高于试样的标样,校正系数测定值。天平要选择十万分之一的天平最好,可以减少天平带来的误差。

  2.2称样量选择

  对复杂的地质样品来说,称样量的多少是影响碳、硫测定的重要因素,尤其是对硫的影响较大。因此必须要控制好称量,才能够准确的测定出样品中的碳与硫成分。碳,在岩石中以碳酸盐、有机碳等形式存在,在高温燃烧时,较易形成二氧化碳释放出来。试验表明,将碳的称样量控制在15-150mg中,测定结果是最为准确的,其误差处在允许范围中。硫,称样量少对测定低含量硫样品误差较大。称样量大样品燃烧不充分硫的结果偏低,需增加助熔剂的用量,才能产生较大的电磁感应涡流,使硫释放完全,这样易造成燃烧剧烈而产生喷溅。导致硫测定结果较差,实验表明,称样量为30-70mg时,硫的测定结果接近于标准值。综合参照,本试验选择称样量确定为30―50mg为宜。

  2.3预置燃烧时间

  样品测试的燃烧时间与试样类别和助熔剂有密切关系,助熔剂可以促使试样在较短的时间内充分燃烧,迅速释放碳和硫,如果燃烧后坩埚表面平滑说明燃烧充分,如若燃烧后坩埚表面凹凸不平,说明燃烧不充分,会导致结果偏低。本试验确定预置燃烧时间为35s。

  2.4助熔剂的选择

  测试过程中,助熔剂的选择及用量等,会直接关系到地质样品在燃烧过程中是否完全释放。助溶剂的先后次序对测试也有着很密切的关系。纯铁、锡粒是高电磁感应性金属,可弥补地质样品电磁感应不足,有效提升样品的导磁性。钨是高熔点金属,可提高试样的热容量。为了让燃烧更加的充分,多次试验表明,试样、助熔剂用量、添加先后顺序是:0.2g纯铁垫底―30mg试样―0.2g纯铁―1.7g钨粒覆盖铁添加于试样上下,将试样包裹,有利于产生电磁感应涡流,使试样充分燃烧,碳、硫释放完全。对复杂试样碱性物质一般较高的样品,硫释放更加困难。试样、助熔剂用量、添加先后顺序是:0.2g纯铁垫底―30mg试样―0.15g纯铁―0.15g锡粒―1.7g钨粒覆盖。

  3、精密度及准确度试验

  表1 精密度试验结果表

  在本法选定条件下,对标样进行多次试验,各次测定值与平均值之间的误差,均在允许误差范围之内.

  表2 样品分析结果对比表

  从表中看出,此分析结果与标准值的误差均在允许误差范围内,达到分析要求。

  4、结论

  综上,利用高频红外碳硫分析仪来测定地质样品中的碳与硫具有操作简便、速度快、稳定性高等优势,其分析误差均在允许范围之内,可以满足地质样品中的碳、硫分析质量的要求。但是测定过程中,要注意助溶剂的添加次序与样品多少的加入量,将其控制在合理的范围内,这样才能更好的保证测量结果的准确性。

红外法测定地质样品中的硫和碳

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