妇血康胶囊中原儿茶酸的含量测定
2.3 供试品溶液的制备 取妇血康胶囊10粒,倾出内容物,精密称定,研细,取细粉约1.8 g,精密称定,加水20 ml,超声波提取20 min左右使溶解,放冷,滤过,滤液加0.5 ml盐酸,用乙醚振摇提取4次,每次30 ml,合并乙醚液,蒸干,残渣用甲醇溶液溶解并转移至10 ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4 阴性对照溶液的制备 按处方比例称取糊精适量,依照妇血康胶囊的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
2.5 线性关系的考察 分别精密吸取原儿茶酸对照品溶液(0.0515 mg/ml)2 μl、2.5 μl、5 μl、10 μl、15 μl,注入液相色谱仪,测定,以原儿茶酸的进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为X=6E+06斜+11494(r=0.9998)。结果表明原儿茶酸在0.103~0.7725 μg范围内具有良好的线性关系。
2.6 精密度实验 精密吸取原儿茶酸对照品溶液(0.0412 mg/ml)10 μl,重复进样5次,峰面积积分值分别为2539158、2507078、2501244、2530911、2472997,RSD=1.04%。表明本方法精密度良好。
2.7 重复性实验 取同一批妇血康胶囊(批号:050804),倾出内容物,研细,取细粉5份,每份约1.8g,精密称定,按2.3项下的方法制备样品,进行含量测定。结果分别为0.0945 mg/粒、0.0950 mg/粒、0.0959 mg/粒、0.0927 mg/粒、0.0918 mg/粒,平均为0.0940 mg/粒,RSD为1.79%。表明本方法具有较好的重复性。
2.8 稳定性实验 取重复性实验项下实验号5的供试品溶液,每2 h进样1次,每次10 μl,连续进样6次,结果表明在10 h内峰面积积分值基本稳定,RSD=0.91%。
2.9 回收率实验 贮备溶液:精密称取原儿茶酸对照品4.12 mg,置100 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成每1 ml中含原儿茶酸0.0412 mg的溶液。 取已知含量(批号:050804、含量为0.0940 mg/粒)的妇血康胶囊,倾出内容物,研细,取细粉约0.9 g(6份),精密称定,置锥形瓶中,分别精密加入贮备溶液3.6 ml、4.5 ml、5.5 ml,置水浴上挥干,按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量,计算回收率,结果平均回收率为97.76%,RSD为1.01%。见表1。表1 回收率实验结果表2 含量测定结果
2.10 样品测定 按拟定的含量测定方法测定10批妇血康胶囊中原儿茶酸的含量,结果见表2。
3 讨论
曾对乙醚振摇提取次数进行了考察,结果以4次为佳。干扰实验结果表明:阴性对照样品无干扰。根据测定的结果,并考虑到药材的产地、采收、加工等因素,暂定每粒妇血康胶囊含滇桂艾纳香以原儿茶酸(C7H6O4)计,不得少于0.05 mg。研究结果表明:该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于妇血康胶囊的质量控制。
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