心舒片中葛根素的含量测定
2.4 阴性对照溶液的制备
按处方比例称取除葛根的其他药材适量，依照心舒片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
2.5 线性关系的考察
分别精密吸取葛根素对照品溶液（浓度为0.079 mg/ml）1 μl、2 μl、6 μl、10 μl、15 μl，注入液相色谱仪，测定，以葛根素的进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=1E+07X+196030（r=0.9999）。结果表明葛根素在0.079~1.185 μg范围内具有良好的线性关系。
2.6 精密度试验
精密吸取葛根素对照品溶液10 μl（0.039mg/ml），重复进样6次，峰面积积分值分别为4682219、4622176、4671835、4712194、4666457、4622364，RSD=0.76%，表明本法精密度良好。
2.7 重复性试验
取同一批心舒片（批号：060321），除去糖衣，研细，取细粉5份，每份约0.1 g，精密称定，按2.3项下的方法制备样品，进行含量测定。结果分别为5.503 mg/片、5.511 mg/片、5.547 mg/片、5.378 mg/片、5.322 mg/片，平均为5.452 mg/片，RSD为1.78%。表明本方法具有较好的重复性。
2.8 稳定性试验
取重复性试验项下试验号5的供试品溶液，每2 h进样1次，每次10 μl，连续进样6次，结果表明在10 h内峰面积积分值基本稳定，RSD为0.48%。
2.9 回收率试验
贮备溶液：精密称取葛根素对照品7.9 mg，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1 ml中含葛根素0.79 mg的溶液。
取已知含量（5.452 mg/片）的心舒片小试样品（批号：060321），除去糖衣，研细，取细粉约0.05 g（6份），精密称定，1号、2号分别精密加入贮备溶液0.61 ml，3号、4号分别精密加入贮备溶液1.0 ml，5号、6号分别精密加入贮备溶液1.4 ml，水浴蒸干，按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为96.21%，RSD为1.10%。见表1。表1 回收率试验结果（略）
2.10 样品测定
按拟定的含量测定方法测定三批心舒片中葛根素的含量，结果见表2。表2 含量测定结果 （略）
3 讨论
通过对提取溶媒、提取时间进行了考察（见图1~3），结果以加入50%的乙醇、超声处理30 min为佳。干扰试验结果表明，葛根的阴性对照样品无干扰。该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于心舒片的质量控制。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每片心舒片含葛根以葛根素（C21H20O9）计不得少于3.0 mg。
